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溶劑純化技術_溶劑純化技術討論_潤圣化機
威海潤圣化工機械有限公司
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- 產(chǎn)品品牌：潤圣化機
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威海磁力反應釜廠家,實驗反應釜,污泥處理常用有機溶劑的純化（蒸餾法）
二、DMF
N，N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數(shù)有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時后，即有部分分解。因此，常用sulfuric acid鈣、sulfuric acid鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa（36mmHg）的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無水sulfuric acid鎂或氧化鋇干燥，后進行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。
常用有機溶劑的純化（蒸餾法）
五、Diethyl ether
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈的試管中放入2~3滴濃sulfuric acid，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞sulfuric acid鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入Diethyl ether，出現(xiàn)藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的sulfuric acid亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃sulfuric acid）。將100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，溶劑純化技術討論，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：Diethyl ether中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水sulfuric acid銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mLDiethyl ether放在干燥錐形瓶中，實驗室溶劑純化技術，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然后蒸餾，溶劑純化系統(tǒng)，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛Diethyl ether的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?；蛟谀救胁逡荒┒死擅毠艿牟ＡЧ?，這樣，既可防止潮氣浸入，溶劑純化技術，又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用；放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。
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